DIN EN 17212-2018 Futtermittel – Probenahme- und Untersuchungsverfahren – Bestimmung des Gehaltes von Melamin und Cyanursaure mittels flissigkeitschromatographischen Verfahrens mit massenspektrometrischem Nachweis (LC-MS/MS); Deutsche und Englische Fassung prEN 17212:2017

DIN EN 17212-2018 Futtermittel – Probenahme- und Untersuchungsverfahren – Bestimmung des Gehaltes von Melamin und Cyanursaure mittels flissigkeitschromatographischen Verfahrens mit massenspektrometrischem Nachweis (LC-MS/MS); Deutsche und Englische Fassung prEN 17212:2017.
5.2.10 Relerenzsubstanzen
Angaben ZU Reinhelt von Jeder Charge des Referenzstandards sind notwendig.
ANMERKUNG The Standardsubstanzen oder Standardlosungen konnen von &gma-Aidrlch. Resteic oder Witega bezogen werden. Das sind Beisplele für geelgnete handelsubliche Produkte, Dtese Angabe dient nur zur Unterrlchtung der Anwender deser Norm und bedeutec kelne Anerkennung dieser genanniess Produlcte dutch CEN. Andere Produkie kannrn vrnvendrt werden. wenn die Ergehnisse vrrgleschbarsind.
5.2.10.1 Melamin (2,4.6-Triamino-1,3,S-triazln, sym-Triaminntriazin).
5.2.10.1.1 Melansin-Standardsubstanz mit doer Reinhelt von mlndestens 99 %.
5.2.10.1.2 AiternativMeiamin•Standardlosung.c= 1 mg/mi oderc= 0.1 mg/mi.
5.2.102 Cyanursaure (1.3.S-Triazin-2.4.6’tnol, 2.4.6-Trihydroxy-1,3,5.triazin).
5.2.10.2.1 Cyanursure.Standardsubstanz mit doer Reinhelt von mlndestens 98%.
5.2.10.2,2 Aiternativ Cyanursaure•Standardiosung. c = 1 mg/mi oderc = 0.1 mg/mI.
5,2.10.3 13C1-Meiamin
5.2.10.3.1 15CMeiaminStandardsuhstanz mit einer Reinheit von mindestens 95%
5.2.10.3.2 Aiternativ, 13C1-Meiamin-Standardinsung c = 0,1 mg/mI.
52.10.4 13C.4-Cyanursäure.
5.2.10.4.1 13C3-Cyanursaure-Standardsubstanz mit einer Reinheit von mindestens 97%.
5.2.10.4.2 Aiternativ, t3C3.Cyanursàure-Standardiôsung c a 0,1 mg/mi.
5.3 Standardiosungen
ANMERKLJNG Die Itersteilung von gemischten lAisungen von Mebmin und Cyanursãure st nicht ratsam.
5.3.1 Melamin•StammiOsung irs 1mg/mi
10mg Meiamin-Refcrenzstandard (52.10.11) werden aut 0,1mg in einen 10-mI-Messkoiben (6.11) eingewngen. Die wahre Masse itt aufauzeichnen. Per Standard wird in 2,5 ml DF.A (5.2.1) und etwa S ml Waster (5.2.3) gelOst, fur 15 mm bit 30 miii In einem Ultraschailbad (6.8) angeordnet und mit Waster (5.23) auf 10 ml verdunnt. Die Stammlbsung wird bei —20°C aulbewahrt und ist nach sechs Monaten Insets herzusteilen.
Mternatlv; Verwend ung von handelsublichen Standai’dlOsungen (5.2.10.1.2).
5.32 Meiamin-StammIdsung 2, c — 0,1 mg/mI.
Aiternativ zu 5.3.2 werden 10mg Melamln-Referenzstandard (5.2.10.1.1) aol 0,1 nig in einen 100•miMesskolben (6.11) eingewogen. Die wahre Masse itt atifzuzeichnen. Per Standard wird in Waster (5.2.3) geiost, für 15 mm bis 30 mm in einem Ultraschailbad (6.8) angeordnet und mit Waster (52.3) auf 100 ml verdunnt Die StammiOsung wird bei +4°C auibewahrt und itt nach sechs Monaten frisch herzusteilen.
Alternativ: Verwendung von handelsUblichen Standardlosungen (5.2.10.1.2).
5.3.3 Melamin-Arbeitslosung 1, c = 0,01 mg/nil.
1 ml der Melamln-StanimlOstrng 2(5.3.2) oder aiternatlv 100 p1 der Melamln-Stammiosung 1(5.3.1) werden
mit elner gecigneten Pipette (6.5) in einen 10-ml-Messkolben (6.11) pipettiert und mit Wasser (5.23) auf
10 ml verdUnnt. Die I.àsung wird bei +4°C autbewahrt und 1st oath drei Monaten Irlach herzustellen.
53.4 Melamin-ArbeitslUsung 2, c = 0,001 mg/mi
1 ml der Melamin•Arbeitslosung 1(5.3.1) wird mit ciner geeigneten Pipette (6.5) in einen
10-ml-Messkolhen (6.11) pipettiert und mit Wasser(S.2.3) aul 10 ml verdUnnL Die I.Osung wird hei +4°C auEbewahrt und 1st nach drel Monaten hlsch herzustellen.
5.3.5 Metamin-ArbeitsiOsung 3,c — 0,01 pg/mI.
I ml der Melamin-ArbeitslOsung 2 (5.3.2) wird mit einer geeigneten Pipette (6.5) in einen 10-mI-Messkolben (6.11) pipettiert und mit Wasser (5.2.3) aul 10 ml verdUnnL Die Losung wind bei +4°C aufbewahrt und 1st nach drei Monaten frisch herzustellen.
5.3.6 Cyanursiure-StammlOsung 1, c= 1 mg/mI.
lOng Cyanursiiure-Referenzstandard (5.2.10.2.1) werden auf 0,1 mg in einen l0•mI-Messkolben (6.11) eingewogen Die wahre Masse 1st aufzuzeichnen. Per Standard wind in 1 ml ElBA (52.1) und etwa 5 ml Wasser (5,2,3) gelôst. für 15 mm bis 30 mm In elnem Ultraschallbad (6.8) angeordnet und mit Wasser (5.2.3) auf 10 ml vcrdunnt. Pie Losung wird bei —20°C aulbewahrt und 1st nach sechs Monaten frisch hcrzustellen,
Alternativ: Verwendung von handelsublichen Standardldsungen (5.2.1022).
5.3.7 Cyanursaure-Stammlosung 2, c= 0,1 mg/mI.
Alternativ zu 5.3.6 werden 10 mg Cyanursaure-Relerenzstandard (52.10.2.1) auf 0,1 mg in einen 100-mI Messkolben (6.11) eingewogen. Die wahre Masse st aulzuzeichnen. Per Standard wird in Wasser (5.2.3) gelOst, für 15 miii bls 30 mm In elnem Ultraschallbad (6.8) angeordnet und mit Wasser (5.2.3) auf 100 ml verdunni Die StammlOsung wird bei +4°C aulbewahrt und ist nach sechs Monaten Irisch herrustellen.
Alternativ: Verwendung von handelsUhlichen Scandardldsungen (5.2.1022).
5.3.8 Cyanursaure-Arbeitsldsung 1, c— 0,01 mg/mI.
I ml der Cyanursàure-StammlOsung 2 (5.3.7) oder atternativ 100 p1 der Cyanursäure-StammtOsung 1(5.3.6) werden mit emner geeigneten Pipette (6.5) in elnen 10•mI-Messkolben (6.11) pipettiert und mit Wasser (5.2.3) auf 10 ml verdunnt. Die Lösung wird bei +4 ‘C aufbewahrt und ist nach drei Monaten friseb henzustellen.
5.3.9 Cyanursaure•ArbeitslOsung 2, c = 0,001 mg/mI.
1 ml der Cyanursàune-Arheitslôsung 1(5.3.6) wind mit ether gecigneten Pipette (6.5) in einen
10-mI-Messlcolben (6.11) pipettient und mit Wasser(5.2.3) auf 10 ml verdUnnt Die I.Osung wind bei +4°C aufbewahrt und 1st nach drel Monaten frlsch herzustetten,
5.3.10 Cyanursâure-Anbeltslösung 3, c —0,1 pg/mI.
I ml der Cyanursãure-ArheitslAsung 2 (5.3.9) wird mit einer geelgneten Pipette (6.5) in einen 10ml-Messkolbcn (6.11) pipettiert und mit Wasser(S.2.3) aul 10 ml veixlunnt Die Losung wind bei +4°C aufbewahrt und 1st oath dnei Monaten trisch herrustellen.DIN EN 17212 pdf download.