DIN EN 16923-2017 Lebensmittel – Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin in Getreide und Sauglings- und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis mit LC-MS/MS nach SPE-Reinigung; Deutsche Fassung EN 16923:2017.
Oiese EuropAische Norm beschreibt em Verfahren zur Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin durch Hochleistungsflüssigchrnmatngraphie (HPLL en: high performance liquid chrnmatngraphy) in Kopplung mit der Tandem-Massenspektrornetrle (MS/MS) nach Festphasenreinlgung (SPE, en: solid phase extractIon) 151 in Getreide und getreidebasierten Produkten, z. B. Halertlocken, die für die Ernahrung von Säuglingen und Kleinkindern vorgesehen smnd.
Das Verfahren wurde für HT-2-Toxin In Hafermehl bel Koozentratlonen von 9,3 pg/kg und 28,1 pg/kg In Flalerliucken bri Konzcntrationen von 16.5 pg/kg und 21,4 pg/kg und hem Fruhstuckscerealicn (die Ha1er flocken enthalten) hei einer Konzentratlon von 8,1 pg/kg sowle für T-2-Toxin in Hafermehl hel Konzentrationen von 4,4 pg/kg und 8,3 pg/kg, in Haferfiocken hem Konzentratlonen von 4,9 pg/kg und 6,6 pg/kg und bci Fruhstuckscerealien (die Halerfiocken enthalten) hem ciner Konzentration von 3,5 pg/kg validiert
Lahorerlahrungen [6J hahen gezeigt. dass das Verfahren auth für stark aufquellende Materlalien (auf trockenem Getreide basierendem Porridge und modilIzierte Starken) anwendbar 1st jedoch wurden diese in der Validierungsuntersuchung des Verfahrens nicht uberprUtt. Einzelheiten hierzu sind in 6.3 enthalten.
Das Verfahren kann ehenso hem Haler-Nehenprodukten hei hoheren Konzentrationen von 1-2-Toxin und 111-2-Toxin angewendet werden. In diesem Fall müssen die Verdunnungsschritte benicksichtigt werden 161.
Das Verfahren kann auth aul Getreide und Getreideerzeugnisse aol der Basis von Weizen, Gerste und Reis für Sàuglinge und Klelnkinder angewendet werden. In diesem FalIe 1st es erforderlich. this Verfahren rn
Labor für jedes Material zu validleren (In-house-Validation). Zum Zeltpunkt des Rlngversuches war em Bereich von 10 pg/kg bis 100 pg/kg zur Validierung vorgesehen. und div Vorstudien haben gezeigt days this
Verfahren diesen gesamten Hereich gut abdeckt, obwohl das Verfahren Ietztendlich nur für den Bereich von
3,5 pg/kg his 28,1 pg/kg valid lert wurde.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlicli. Bei datierten Venveisungen gilt our die in Bezug genommene Ausgabe. Bel undatlerten Verwelsungen gilt die letzte Ausgabe des In Bezug genonirnenen Dokuments
(einschIivlich aller Anderungen).
EN ISO 3696, Wasserfiir analytische Laborzwecke — Spexifikation und PrOfverfahren (ISO 3696)
3 Kunbeschreibung
1-2-Toxin und HT-2-Toxln werden nut elnem AcetonltrllfWasser-Gemlsch durch manuelles Sciiütteln oder unter Venvendung eines Labormixers extrahiert Ocr liltrierte und verdünnte Extrakt wird über eine Festphasensaule oder eine Passthrough-Saule gereinigt und konzentnert, siehe auth 171. Die Toxine werden durch HPLC in Knpplung mitlandem-Massenspektrnmetrie hestimmt.
4 Chemikalien
Falls nlcht anders festgelegt, werden our Chernikalien von anerkannter Analysenrelnheit und Wasser der Qualität 1 nach EN 150 3696 verwendet Die Ldsemittel mOssen, wenn nicht anders festgelegt. von geeignetem Remnheitsgrad für die HPLC-Aoalyse seEn.
4.1 Acetonitrll, HPLC-Reinheltsgrad
4.2 Methanol, IIPLC’Reinheitsgrad
4.3 Lösemittelgemisch
20 Teile Acetonitril (4.1) werden mit 80 Teilen Wasser (20 + 80, v + v ) gemischt.
4.4 Extraktionsgemisch
84 Teile Acetonitril (4.1) werden mit 16 Teilen Wasser (84 + 16, v + v ) gemischt.DIN EN 16923 pdf download.