DIN EN 17203-2017 Lebensmittel – Bestimmung von Citrinin in Lebensmitteln mit Flissigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS); Deutsche und Englische Fassung prEN 17203:2017.
5.20 Citrinin-Arbeitslosung. p = 100 pg/mI.
I ml Stammlosung (5.19) wird mit 4 ml Verdunnungslosung (5.14) verdünnt und die Mischung wird homogenisiert.
Zur Korrektur der exakten Konzentration dieser Arbeitslosung (Massenkonzentration p = 100 pg/mI) muss em Korrekturfaktor bestimmt und verwendet werden. Dieser Schritt darf hei der Verwendung der zertifIzierten Standardlosung entfallen. Diese zertifizierte Standardlosung dient dann als Stammlosung.
Die Stamm- und Arbeitslosungen können mindestens 12 Monate verwendet werden, wenn sie bei <—18 °C gelagert und vor Licht und Feuchtigkeit geschutzt werden.
BEISPIEL Eine zertilizierte Lösung von Citrinin kann bei Biopure-Romer Labs (TulIn. Osterreich) bezogen werden.
5.21 Citrinin-Zwischenlösung,p = 1 pg/mI.
50 p1 Citrinin-ArbeitslOsung (p = 100 pig/mI, 5.20) werden mit 4950 uI Verdunnungslosung (5.14) verdünnt, was 5 ml ergibt. und die Mischung wird homogenisiert.
Diese Zwischenlosung wird als Aufstocklosung für die Wiederfindung verwendet. Sic kann 3 Monate verwendet werden, wenn sie im Braunglasllaschen bei < —18°C aufbewahrt wird.
5.22 CitrInin-Stammlösung des isotopen-markierten (Citrinin-13C)-lnneren Standards, als Standardlösung bei einer gegebenen Massenkonzentration, z. B. p = 100 pg/mI.
Die Stammlasung kann mindesteris 12 Monate verwendet werden, wenn sic hel <—18°C gelagert und vor Licht und Feuchtigkeit geschutzt wird. (siehe Verfalisdatum im Analysenzertifikat).
5.23 Citrinin-1 3C-Zwischenlosung, p = 100 ng/mL
20 jil Citrinin-13C-Stammlosung (5.22) werden mit 1 980 [II Verdunnungslosung (5.14) verdUnnt, was 2 ml ergibt, und die Mischung wird homogenisiert.
Diese Lösung wird als interner Standard (ISTD) verwendet und zu jedem der Probenextrakte, der Kalibrierund Kontrollstandardlosung (5.25) h inzugeIugl
Diese Lösung kann 6 Monate verwendet werden, wenn sie in Braunglasflaschen bei < —18 °C gelagert wird. Bei der Verwendung nach 6 Monaten muss die Stabilität der Losung überpruft werden.
5.24 Kalibrierlösungen.
Beispielsweise werden die folgenden KahbrierlOsungen (im Ilereich von p = 0,25 pig/I bis 50 pig/I), wie in Tabelle I heschrieben unter Verwendung der Citrinin-Zwischenlosung (5.21) und der VerdUnnungsIosung (5.14) hergestellt und die Mischung homogenisiert. Diese KalibrierlOsungen müssen am Untersuchungstag frisch zubereitet werden.
Zuerst wird die Kalibrierkisung 6 hergestellt, die dann für die Herstellung der Kalibrierlösungen 1, 2 und 3 verwendet wird (siehe Tabelle 1).
Von jeder Kalibrierlosung(1 bis 6) werden 45 ii entnommen, jeweils mit 5 ii Citrinin-13C-Zwischen-
losung (5.23) versetzt und gemischt.
5.25 Citrinin-Kontrolllosung, p = 25 ng/mI.
Parallel zu den KalibrierlOsungen wird diese Kontrolllasung direkt aus den zertifizierten
Citrinin-Standardlösungen (5.18) und der Verdunnungslosung (5.14) hergestelll
45 p1 dieser Kontrolllosung werden vor der Untersuchung mit 5 pil Citrinin-’3C-Zwischenlosung (5.23) versetzt.
Der Kontrollstandard kann 3 Monate verwendet werden, wenn er in llraunglasulaschen bel <180 C gelagert wird.
6 Ausrustung und Geräte
Ubliche Laborglasgerate und Ausrustung, und insbesondere die unten aufgeführten müssen verwendet we rd en.
Urn Lichteinwirkungen und den Abbau von Citrinin zu reduzieren, werden vorzugsweise Geräte aus Braunglas verwendet.
6.1 Laborwaage, Fehlergrenze: 0,01 g.
6.2 Analysenwaage, Fehlergrenze 0,1 rng.
6.3 Laborschüttler.
6.4 Zentrifuge, für 50 ml Zentrifugenrohrchen (6.7) geeignet.
6.5 Zentrifuge, für 1,5 ml ZentrifugenrOhrchen (6.8) geeignet.
6.6 Mikropipetten, einstellbar, z. B. 1 p1 bis 1 000 p1. geeignet für organische Losungsmittel, mit entsprechenden Spitzen und korrekt kalibriert.
6.7 Zentrifugenrohrchen, 50 ml.DIN EN 17203 pdf download.