DIN EN 17043-2018 Düngemittel – Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie eines Komplexes mit Ammoniumthiocyanat; Deutsche Fassung EN 17043:2018

DIN EN 17043-2018 Düngemittel – Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie eines Komplexes mit Ammoniumthiocyanat; Deutsche Fassung EN 17043:2018.
6.7.2 Molybdan•Zwischrnlôsung. p = 100 mg/I.
10 ml der St.animlosung (6.7.1) werden in elnen 100-rnl-Messkotben 73) gegeben. Das Volumen wird mit Salzsaure mit cint’r Konzcntration von 0.5 mol/I (6.22) aulgriuIlt und krattig gemischt.
6.7.3 Molybdan-Arbeltslosung.p = 10 mg/I.
10 ml der Zwischenlosung (67.2) werden in einen 100-ml-Messkolben (73) gegeben, Das Volumen wird mit
SaIz.sure mt elner Konzentratlun von 0.5 mol/l (6.221 aulgefull; und kr3ftig gemlscht.
7 Gcráte
7.1 Spektralphotometer. elngrieIIt aul doe WellenLbngr von 470 tim mit elner KOvette mit elner
optischen Sch)chtdicke von 10 mm.
72 %chedetrlchter. Nennvulumen 200 ml uder 250 ml.
7.3 Messkolben. Nennvolu men 100 ml.
7.4 Mcsskolbn, Nennvolu men 1 000 ml.
7.5 PrzlslonsplpeUe.
7.6 PrUlrohrchen.
8 Durchfuhrung
8.1 Herstellung der Kalibrierlosungen
Einr Seric von mindrstrns cchs Kalibrwrlosungen mit anstrigrnder Konsentration, entsprcclwnd dem optlmiIen Ansprechbereich des Spekiraiphotoineters. wird hergestelit.
Volumina von 0 ml. 1 ml. 2 ml. 3 ml. 4 ml und 5 ml Arbe,tslosung (6.7.3) werden in t00.ml.Messkolben (7,3) I)ipeUlert. diese werden his ur M;irke mit verdünnier alzsturel&sung(6.2.2) autgriullt trnd kraftlg gemischt. Die Kahbrierlosungen enthalten Massenkonzentrationen von jeweils Mo 0 mg/I; Mo 0.1 mg/li Mo = 0.2 mg/I; Mo = 0.3 mg/I; Mo = 0.4 mg/I und Mo = 0.5 mg/I.
25 ml der Kahhnerlosungen werden in die Scheidetrlchter (72) pipettert und 25 ml Salzsaure mit etner
Konzcntration von 6 mol/l (6.2.1) wcrdcn hinzugcfiigt.
8.2 Herstellung der Pruflosungen
Eine aliquote Menge der n.ach EN 16964 hergestellten Konigswasser-Extrakte wird ftnAach mit Wasser (6.1) verdUtint. urn dOe F.ndkonzentration in Sliure von etwa 0,5 ,nol/1 su erh.iltrn. Die F.ndkwizentratlon der Salzsàure in den wãssñgen Extrakten. hergestelit nach EN 16962. betrag’t 0.5 mol/l. Diese Losungen werden, falls erforsle,lIch, mit SalasIure mit elner KoI1?.entra0on von 0,5 mol/I (6.22) verdOnot, urn elne Molybdàn-Konzentration in dem in (8.1) angegebenen Bereich zu erhalten. 25 ml der PrUfiosungen werden In die Scheldetrlchter (7.2) pipettiert und 25 ml SaIss1ure mit elner Konseniratlon von 6 ml/mol (6.2.1) werden hinzugefugt Eine Bhindlosung wird nacb dem &eichen Verfahren hergestellt. wobei lediglich die Dungemittelprobe weggeiasseii wlrd.
8.3 Entwicklung und Trennung des Komplexes
Zu den Scheidetflchtern, in denen sich die Italibnerlosungen (8.1), Prtllësungen (8.2) und die BllndlOsung (8.2) heflnden. wird In lulgender keiheniolge hlnzugefugt;
10 ml Kupfer-Lôsung (6.3): 20 ml Aacorbinsàurelosung (6.4): es wird kràftig gemischt und 2 mm bis 3 man gewartet
Damn werden mit emner Pràzlslonsplpette (73) 10 ml ii-Butylacetat (6.5) und 20 ml der ThmocyanatlOsung (6.6) hinzugelugt; Zur Extraktion des Komplexes in die organische Phase wird 1 mm geschuttelt das Absetzen wird abgewartet; mach der Trennung der beiden Phasen wird die gesamte wässrige Phase abgelassen aind verworlen
Danach wlrd die organlsche Phase mIt 10 ml Zannchlondlosung (6.7) gewaschen. Es wird für I nun geschüttelt, es wird absetzen gelassen wad anschlieEend wird die gesamte wAssrige Phase abgelassen. Die organische Phase ward an eanem Prthfrohrchen (7.6) gesammelt; damit 1st es indglach, die in der Suspension enthaltenen Wasseriroplen zu sammein,
8.4 Messung
Die Absorption jeder der an (83) erhaltenen Losungen ward mit elnem Spektralphotometer (7.1) bel elmer
Wellenlange von 470 nm in einer 10•mm-KUvelte gegen die 0 mg/I Molybdãn-K.alibrierlosung (8.1) als
Referenz gemessen. Vor jeder Ablesung ward die KUvette mit dee darauffolgenden Losung gesp.iIt.
Die Kalibrierlosungen entsprechen Massenkonzentrationen von Mo • 0 mg/I; Mo a 0.25 mg/I;
Mn = 0$ mg/I; Mo = 0.75 mg/I; Mo = I mg/I urn] Mo = 125 mgJL Diese Konzentratlonrn werden fur die
Berechnung einer Kalibriericurve (in der Regel durcia die Software des Spektralphotometers) verwendet Die
MtiIyhda n-Konzentr-atlon der PrütIOsu ngen wird In nag/I ahgeIesen
Wenn em niedriger Molyhdilngehalt bestlinnat werden soil, wird tine Kaivelte nail elner optlschen Schichtdicke von 20 mm oder 50mm und entsprechend angepasstem Kaiibrierbereida empfohk’n.
9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse
Ocr Gehalt an Molybdàn in der Probe wird dureh Bezug aut die Kalibrierkurve und tinter BerOcksichtigung des Blandwerts berech net
Der Getsalt an Molybdan im Dungemittel. at’X. angegeben als Massenanteil in Prozent. wird nach Gleichung (1) beredanet.DIN EN 17043 pdf download.