DIN EN 16858-2017 Lebensmittel – Bestimmung von Melamin und Cyanursaure in Lebensmitteln mit Flissigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS); Deutsche Fassung EN 16858:2017.
1 Anwendungsbereich
Diese Europlsche Norm legt em VerIahren zur Bestimmung von Melamin und fyanurslure in Lcbcnsmitteln mit Flussigchromatographic und Tandcm.Masscnspcktrometric (LC-MS/MS) lest DasVerfahren wurde in einern Rmgversuch durh die Analyse von aulgestockten Proben von Babynahrung aul Mllchbasls. Babynahrung aul Sojabasls, Mlkhpulver. VolImlIch, oagetrrnk und Melchschokotade Im lkrelch von 0,71 mg/kg bis 1.43 mg/kg für Melamin und von 0.S7 mg/kg bis 1.45 mg/kg für Cyanurzaurc validiert Die Hestimmungsgrenzen (en: limit of quantification. LOQJ für Melamin und Cyanursaure in l.ebensmitteln liegen hel 0,05 mg/kg heziehungsweise 0.25 mg/kg. Die Obergrenze des Arheitsbereichs für Melamin reicht his 10 mg/kg und für Cyanursati rc bis 25 mg/kg.
2 Normative Verwelsungen
Die lolgenden Dokumente. die in diesem Dakument teitweise oder als Ganzes zitiert werden. sind für die
Anwendung dleseLc Dokuments erforderlich. Flee datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
Ausgabe. Bet undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Be’zug genommenen Dokuments
(einschIielich alter Anderungen).
EN ISO 3696:1995. Wa serjhrana?ytf.scheLuborzwecke —Spezifikation undPru/verfahren (ISO 3696:1987)
3 Kurzbeschreibung
Eine Einwaage der hornogenen Lebensmttteiprobe wird mit 13C-markierten internen Standards (Melamin und Cyanursäure) versetzt. Nach der Inkubation für mindestens eine Stunde wird Wasser zur Probe gegeben und nach &hOtteln wird die Auficchbrnmung In einem Gemisch aus Acetonitril und Wasser gelost. Die Probe wird geschüttelt Lend zentrifugiert. Nach Abrennung des Oberstands von den Sedirnenten wlrd Benzoguanarnin aLs Wiederfindungsstandard hinzugefugt. Em Aliquot des wãssrigen Uberstands wird in em IC.MS/MS.System in iziert. Das Triple-Quadrupol-Massenspektrometer wird entweder mit Hodileistungsulussigchrornatngraphie (en: high performance liquid chromatography, HPLC) oder mit Ultra-HochleestungsllUssigchromatographle (en: ultra performance liquid chromatography. UHPLC) verbunden. Die Chromatographic bcruht auf der hydrophilen lnteraktionsilussigchromatographie (en: hydrophilic interaction liquid chromatography. HILIC). Die lonisierung erfolgt durch Elektrosprayionisierung (en: electrospray ionization, F.SI) hei multiplem Rcaktionsmonitoring (en; multiple reaction monitoring. MRM).
4 Reagenzlen
Sofern nicht anders festgeiegt. sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit und Wasser der Quahtat I nach EN ISO 3696:1995 zu verwenden. Fs sind nur Reagenzlen mit einer für die Melamin- und Cyanursaure•Analyse gecigneten Reinheit zu verwcndcn. Die Reinheit der Rcagenzicn und Rc’fercnz matenalien (z. B. Standardlösungen) wird gepruft. indem eine Blindprobe unter den gleichen Bedingungen untersucht wird, die irn Verfahren angewendet werden. Das Chromatograrnm dart keine stñrende Verunreinigung bel der Retenteonszeit der zu untersuchenden Vertunduiig aufweis.en.
4.1 Ameisensäure, Massenanteil 98 % bis 100 % (CAS 64-18-6).
4.2 Acetonitril, HPLC-Qualität (CAS 75-05-8).
4.3 Ammoniumacetat, Massenanteil etwa 98 % (CAS 631-61-8).
4.4 Methanol, Ultra LC-MS-Qualität (CAS 67-56-1).
4.5 Melamin, Massenanteil ≥ 99 %, fest (CAS 108-78-1).
4.6 Cyanursäure, fest, (CAS 108-80-5).
4.7 Benzoguanamin, fest, (CAS 91-76-9).
4.8 13 C-Melamin, 13 C 3 (99 %), Amino- 15 N 3 (98 %), Lösung mit der Massenkonzentration ρ = 1 000 µg/ml.
4.9 13 C-Cyanursäure, 13 C 3 (99 %), 15 N 3 (98 %), Lösung mit ρ = 1 000 µg/ml.DIN EN 16858 pdf download.