DIN EN 16618-2015 Lebensmittelanalytik – Bestimmung von Acrylamid in Lebensmitteln mit Fluissigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-ESI-MS/MS); . Deutsche Fassung EN 16618:2015.
Dine Europaische Norm legt em Verfahren at Beermung von Acrylamid in Backwsren, wie z. B. Brot, getoastetem (geróstelem) Brot Knädcebrot. Butterkeksen und keksen, sowie in Kartoftelprodukten. wie z. B. Pommes trite. Kartotfelctiips und Karlofielpulfern, und ROstkaffee durch FlUssigctvoniatographm in Kombmnallon mit Elektrospray-lonlsation und Tandem-Massenspeklrornetfle (LC-ESI-MS(MS) test. D.eses Verfahren wurde ii einem Rngversuch mit sowohl natürhcfl kontammnierten ale audi autgestockten Proben en Bereich von 14.3 pgikg bis 9083 pgikg vabdiert. Es wurde von der Schwedischen Behörde für Lebe4smittolslchertielt (Swedish National Food Mwnlrsstratlon) entwlcitelt und In elnet Slucse vahdiert, die von der Generaldireklion Genieinsane Forschungsstelle (Directorate General Joint Reseacti Centre. DO JRC), der Schwedischen Behdrde für Lebensinittelsicberheit und dam Nordischen Komitee fê Lebensmittelanalyt* (Nordic Commitlee on Food Analysis, NMKI.) organisiert wurde, siehe (1j und 121
Die Besbmmungsgrenze (en: LOG, limit oW guantificabon) hángt von der Art des eingesetzten Gerátes und dessen tatsacflldem LeistungsvermOgen Sb. Die Mehitielt det si der Valdlerungsstudle tellnehmenden Laboratorien war in der Lage, Acrytamid in einer Butterkeesprobe bei einer Konzentration von 14.3 pgllcg zu besbmmen Die Validierung durch den Ringversuch zeigte daher, dass die Beslimmungsgrenze im Bereach von wenqer als 15 pgikg bls 30 pgskg erwartet warden kann.
2 NormatIve Verwelsungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Doktmnenl teilweise oder aS Ganzes zilieil werden, sind für die Anwending dines Dokunients ertorderlich. Bee daleerten Verwelsungen gilt nut die we Bezug genommene Ausgabe. Be undatierten Verweesungen gil die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einsdiliel3Jicti alter Anderungen).
EN ISO 1042:1999. Laborgei*fe aus GIas — Mel3koftien (iSO 1042 1998)
EN 150 3696:1995, Wasser 10, anal ytische Laborzwecke — Spezif*aiion wid P,Ofvertafren (ISO 3696 1987)
3 Kurzbeschreibung
Acrylamid wed mit Wasser etrirahiert und lsotopen-rnartciertes Arr,1arnid hEzugefügt. Dat Extrakt wird zentrifugiert und der Uberstand wird mit zwei Festphase’iexlraktionssáulen (SPE.Saulen) au$geremnigt. Die erste SPE-Sâule enthar C18-Gruppen auf Kieselgetasa tad sowohl Amcnen- ale auch Katenenaustauscher. Da Acsylatnid von dat Säule nicht zuruckgehalten wird, làuft der Extralit nur durch die Saute und ad wieder aufgefangen. Der Onind für die Verwendung dieser Situle besteht darin. so viele Matrtxbestandteile (unpolare Vertindungen ebanso we Mionen und Kationen) wie mogich zurUclczuhatten, ohne dabel Acrylamld zuruckzuhaten, d. h. dine erste SPE-Saule cud ale chemlscteer Filter elngnetzt Die zweite SPE-Saule enthitlt eine Phase auf Polyinerbasis nat einem verhàllrasmitlig lichen Vermôgen,Acrytamid zu bindan. Dat Extrakt wird auf die Saute aulgebradt die Siule wed mit Wasser gewaschen und absci-diellend mit enem Geniech a’s 60 Volumenteitmi Methanol und 40 Volumenteilai Wasser ekiert. Der Zweck dieses Schrlttes besteht, neben der welteren Aulremnqing des Extrakts, In der Konzentflening des Exlrakts. urn geringe Bestsnrnungsgenzen zu erresdien.
Nach dem Verdampten des Methanols wwd der Exfrakt mit LC-MSMS analysiert. Zu diesem Zweck wEd ama HPLC-Saule mit graphibeslem Kohlenstolt ale stationãre Phase verwendet, weil der Retenlionsfaktor (it) en Verglelch ai anderen handelsublichen Sauten verhailnismaBig hod st (wenn ai der mobilen Phase kein organisches LosemitteI hmnzugefUgt wird, ist k = 4).DIN EN 16618 pdf download.