DIN EN 17362-2019 Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren – Bestimmung von Pentachlorphenol (PCP) in Futtermittel und Misch futtermittel mittels LC-MS/MS; Deutsche und Englische Fassung prEN 17362:2019

DIN EN 17362-2019 Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren – Bestimmung von Pentachlorphenol (PCP) in Futtermittel und Misch futtermittel mittels LC-MS/MS; Deutsche und Englische Fassung prEN 17362:2019. 4 Kurzbeschreibung Urn auf das Vorhandensein von PCP zu prüfen, wird eine PrUfmenge des Probenmaterials mit internen Standards (‘3C-PCP) angereichert. Die Prulmenge (Einwaage) wird nach einer QuEChERS.Vorgehensweise für Futtermittel und FAD extrahiert. Für Guargummi wird eine ,umgekehrte QuEChERS- Vorgehensweise angewendet. Im Falle von FAD-Proben werden die Lipide vor der QuEChERS-Extraktion durch Zugabe von Schwelelsäure entfcrnt. Die aus alien Matrices erhaltenen endgultigen Extrakte werden mittels Flussigchromatographie, die mit einem Triple-Quadrupoi-Massenspektrometer im negativen Elektrospray-ionisationsmodus gekoppelt 1st, :inilycirt Die IdentilIzierung erfolgt auf der Grundiage von Retentionszeit und Masse. Die Quantiuizierung erfolgt nach dem Verfahren des Internen Standards. 5 Reagenzien und Materialien 5.1 Ailgemeines Es sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit und mit einer für die OC.Rückstandsanalyse geeigneten Reinheit zu verwenden. Die Reinheit der Reagenzien 1st durch die Durchfuhrung einer Blindwertbestimmung unter den gleichen Bedingungen, die in dem Verfahren angewendet werden, zu uberprufen. Das Chroniatogramm soilte bei der Retentionszeit der zu analysierenden Verbindungen keine stOrenden Verunreinigungen zeigen. 5.2 Chemikalien 5.2.1 Diethylamin (DEA) 5.2.2 Acetonitril 5.2.3 Methanol 5.2.4 Aceton 5.2.5 n-Hexan 5.2.6 Schwefelsaure 5.2.7 Deionisiertes Wasser 5.2.8 Natrlumhydroxld 5.2.8.1 Nariumhydroxidlösung (10 M) 4 g Natriumhydroxid (5.2.8) werden eingewogen und 10 ml deionlsiertes Wasser (5.2.7) hinzugegeben, urn eine Konzentration von 10 M zu erhalten. Die Losung wird bei Raurntemperatur in einer verschlossenen Glastlasche autbewahrt. 5.2.9 Magnesiumsulfat 5.2.10 Natriurnchlorid 5.2.11 Ameisensäure 5.2.12 Arnmoniiirnformiat 5.2.12.1 Ammoniuniformlatlosung (1 M) 6,3 g Ammuiiiumlormiat (5.2.12) werden cingewogen und 100 ml deionisiertes Wasser (5.2.7) hinzugcgeben, urn eine lConzentration von I M zu erhalten. Die Losung wird bei Raumtemperatur au(bewahrt. Die Losung ist unter diesen Bedingungen mindestens einen Monat haltbar. 5.2.13 Mobile Phase A Zu 1 ml Ammoniumformiatlosung (1 M) (5.2.12.1) werden 999 ml deionisiertes Wasser (5.2.7) und 20 id Ameicenciiire (c2.1 1) iigegehen Die I.ñsnng wird gill diirchmiccht Die Lnciing wird hel Riiirntempeririir aufbewahrt. Die Losung 1st unter diesen Bedingungen mindestens elnen Monat haltbar. 5.2.14 Mobile Phase B Zu 1 ml Ammoniurnformiatlösung (1 M) (5.2.12.1) werden 50 ml deionisiertes Wasser (5.2.7), 949 ml Methanol (5.2.3) und 20 pu Arneisensäure (5.2.11) zugegeben; anschliegend wird gut durchmischt. Die 1.Osung wird bel Raumtemperatur autbewahrt. Die LOsung ist unter diesen Bedingungen mindestens einen Monat haltbar. 5.2.15 Pentachlorphenol (PCP Natriumsalz, 95 % Reinhelt) 5.2.15.1 PCP-Stammlosung 1 (2 000 pg/mI) 25 mg (± 0.01 mg) PCP (5.2.15) (unter Berücksichtigung von Verunreinigungen) werden eingewogen...