DIN EN 16924-2017 Lebensmittel – Bestimmung von Zearalenon in pflanzlichen Speiseolen mit LC-FLD oder LC-MS/MS; Deutsche Fassung EN 16924:2017

DIN EN 16924-2017 Lebensmittel – Bestimmung von Zearalenon in pflanzlichen Speiseolen mit LC-FLD oder LC-MS/MS; Deutsche Fassung EN 16924:2017. Diese Europaische Norm beschreibt em Verfahren ür die Bestimmung des Zearalenongehalts in ptlanzlichen Speiseölen. inshesondere In Maiskeinicil, mit einern der beiden folgenden Verfahren: Hochlelstungsflussigchrornatograph e mit Fluoreszenzdetektmn (LC-FLD) oder HochleistungsflLlsslgchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC.MS/MS) nach basischer Extraktion des verdünnten Oles. Dat Verlahren wurde für Zearalenon in natürlich knntaniiniertem Maiskeimöl hei Konzentrationen von 612 pg/kg bIt 515 ag/kg vahdlert (5J. Laborcrtahrungcn 161 haben gezeigt. dass das Vcrfahrcn auch für andcre pllanzliche Ole wie z. B. Weizenkeimol (n = 4). Sonnenhlumenöl (n = 5), Kürhiskernól (n = 1), SopañI (n = 5). Hanfsamenôl (n = 5). Rapsól (n = 11) sowie Pllanzendlmlscliungen (a = 3), dIe Malskeirnöl enth.ilten, anwendbar itt. jedoch kônnen Proben gelegentlich zu lnterferenzcn in den FW.Chromalogrammen Iühren In diesem Fall wird die Detektion mit MS/MS emptohien. 2 Normative Verweisungen Die lolgenden Dakumente, die in die.cem Dokument teilwelse cider als Ganzes zitiert werden, sind fir die Anwendung dieses Dokuments erfordcrlich. lId datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommenc Ausgabe Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschliettlich aller Anderungen). EN 150 3696, Waster für ana?ytischr Ziveckr AnforderunLwn und PrUfunqen (1Sf) 3696) 3 Kurzbeschreibung Nach dem Verdunnen des pllanzlichen Speiseoles wird Zearalenon durch Schütteln mit elnem alkalischen Gemisch aus Methanol und Arnmoniurnhydrogencarhcmat extrahiert Bel der Bestimmung mit LC•FLD wird em Aliquot des zeritniuglerlen rnethanoilsch•alkahschen Extraktes bis zur Trockene eingeengt, anschlieSend wird der Rückstand in ange.sauertem LC-Elutionsmittel aufgenommen und der Zearalenongehalt wird mit If.-FI.D bestimrnt. Bei der Bestimmung mit LC-MS/MS wird em Aliquot des zentrifuglerten methanohsch-alkallschen Extraktes direkt für die Analyse verwendet, 4 Chemikallen Falls nicht anders testgelegt. werden nur Chemikalien von anerkannter Analysenreinheit und Waster der Qualltilt 1 nach EN ISO 3696 verwendet, Die LsenihteI müssen, wenn nlcht .iiiders festgelegt. von gecignetem Reinheitagrad für die LCAnalyse scm, 4.1 Methanol, pro analysi (p. a). Iur die Extraktion 4.2 VerdunnungslOsemlttel (LsemltLel zum Entlellen), n-Hexan oder alternatlv n-Heptan. p. a. n-Heptan dan anstelle von n-Hexan verwendet werderi. ledoch wurde lediglich n-I-texan un Rlrigversuch ei ngesetzt 4.3 Acetonitril, l.C.Reinheitsgrad 4.4 Ammoniumhydrogencarbonat (Nl-14HC03) 4.5 Ammoniumhydrogencarbonat-Losung, Massenkonzentration p = 10 g/l 1 g Arnmoniumhydrogencarbonat (4.4) wird in elnen 100-mI-Messkolben eingewogen und der Kolben wird mit Wasser bis zur Marke aufgefullt. Die Losung wird am Tag der Untersuchung frisch hergesteilt. 4.6 Aikalische Methanol-Extraktionslosung. 9 Volumenteile Methanol (4.1) werden mit 1 Volumenteil Ammoniurnhydrogencarbonat-Losung (4.5) gemischt....