DIN EN 17351-2019 Biobasierte Produkte – Sauerstoffgehalt – Bestimmung des Sauerstoffgehaltes unter Verwendung eines Elementaranalysators; Deutsche und Englische Fassung prEN 17351 :2019

DIN EN 17351-2019 Biobasierte Produkte – Sauerstoffgehalt – Bestimmung des Sauerstoffgehaltes unter Verwendung eines Elementaranalysators; Deutsche und Englische Fassung prEN 17351 :2019.
9 Mssvvrfihren
9.1 Probenvorbereftung
Es wird etne teste Laboratc,flumprcbe auteine PattkelMroIe kieiner als 025 mm jetrast.
Dor Analvsator wlrd für die Amalyse nach dem Vcrfahren des I lcrsrcllers vnitereltct.
9.2 KihbrIcrung
Der ietncntiranalysdtur ward unt.er Verwcndiang ruckkihrtairer Norrncii kalibriert, die gcgebencniaii unter denen ausgcwahlt werden. die emen moghchst nab an der zu prufenden Probe hegenden S:ILtertnitge41.alt ufe4e (Iehe llricpiele in TaIwIIe 2).
Es wird eiiw Wgung wischers 1 nig md 3 ing der Kalibrier%iindartb in den PrPbenbrh.iIInbwn mit riner Messunictwrhcit von ±0.01 nig vorgenominen. Mitidestens em KiIihriersIandard wird viermal analysiert und Cs wird der Responseaktor hcsllmmt. Die relative Stndardahwclchung dieser Messlingen darf nlcht unler 5 % liegen. 1st die relativc Standardabweidtung hoher, wrd vvrsucht, die Ursache fur die Abweichung zu lIndn, uiid d. Kalibriervvrfahrvn wird wicdcrhidi, his die gcwüinchte WicdeiiiuIpiiskin erreicht t. Es werden zwel Kahbrie.stanciards am Ende des Probenlauls analysiert.
9.3 Meciing
9.3.1 Ge nei-isehe Messung
Es wird cine Waging zwiscten I mg und 3 rng der homogenen l.aboratnriurn.cprohe im geeigneien Probenbehaitnic mit ciner Messunsicherheit von jO,01 mg vorgenommen und das Liehaltnls wird mit elner hnzvtte daclit veriih1us,vn. Uic ‘rotienbch Liisc werthrn in deti kroiivtnnhiner gwteIIt. eh Iekr zehncen Probe wird em Kalibtierstandard hiniugefugt. Eiiie Abwelchung des Respunsefaktois unter S % 1st zuIssig. 1st die Abweirhung hnher, wird versucht, 1st cle Ursache fJr die. Ahwe.ichung zti linden, tirid der Analysebuf wird wiederholt.
Jede Prolee uiid eder Kalibrientandjrd win.! nauh 10 Proben als D ipe1bestiirimuri nIysleit.
Wiirdc das Gcrat mcht langer aLc Mi mm vcrwcndet. wird cm ncucr Laiifimt zwcI Kalihricrprobcn hcgonncn.
Qualititskontrollni.iIcriaI wird regeInwIig weihrcrid des gilozell Ablaufes xur Oherwacliung der
GerteIeistun Inshesandere der Ger3tedrlft. analysiert.
9.3.2 Hygroskopiscbes 4ateriaI
Bel hygroskopkcher Proben wird lolgendes Verfahrerm emptohien.
Es wird cine Wigung der Proken in den ProbetibehiItnisse.n (1 mg his 3 ing ± 001 mg) vorgenomnwn L.Ind die ProbcnbehItnisce werden mit ciner Plnzette locker verschlosicen. I)ie Prohenbeh1ItnIcse werden In cinen Exsikkator mit Phosphorpcritoxid als TrocknurmgsmtteI gcgeben und der 1xsikkator wtrd evakuicrt
Mach einer 7.eitcpanne von 7 Tagen werden die Prohenbeh.Iltnicce au deni Exclkkatnr entfernr. die vciIktandi g hIwenen ProhrnhrhItnisse eTintpt und nfori in ilas ahgeclerhlrlr AuIosimplerK irusselI gegeben.
Der Autos..nnper Wild iiNt elneni Trexkengs (z IL Helium) gespult, darnit (lie volistandige Entfernun von atmcsspharischem Wasser. das bem der Probenelnbrtngung cingedrungen 1st, skhergestellt wlrd Ialternativ erniöglictit der Autosampler grgebencnfalh die Evakuierung unter Verwendung ciner Vakiiumpumpc iur Entlernung des Wassers).
Iect Probe co1h dopwit vorhereitet wirden. Mach 1OPr&n wird em KaI1brerstanthrd erneut als Uoppeibestmmun anaiyiêert.
Wur& ds Ger.k iitcht bnger als 30 niIr verwender, wiid em netter Luf mit zwel Kalibriciproben begorinen
Qnaimt.itckontrnIImteriai wird ree1mãki wfhrnd d glnzn Ahbitfe zur (Iherwachun dr
(;rrIcmcisttIn,, inbcsanderv der (ei4edt ilL n4Iyiiert.
9.4 Hllndwertbcstimmung
Es ixi. das .uin IIershller R1indt 1vt.rt.iiiiii rwtnde4.
Wenn lwiii Verfah.ren verIugbar it. wird der iitindwert di EiemenIarnaIyoLur unter Vcrwendung eine leeren ProbenbchIntlsses zu Begmnn und ani Ende eder iiialveiubfoIge besrlmrnt. ZustzJith muss elti ncuer Lliindwcrt hir edc Charge von ProhcnbehMtnLssen bet1mmt werderi.
Weiiii x1dhgewItcn wv,i.kri k.wn. d.tss dci HUndwit der iiieLn Piubv,ibehaiti,:s. stct2, vern.ichhccigbr ki. d.arf the Rhirdweitinalyse iuf die Fk.cttmmung begrrnfl werrfen. wnn cine neur Charge von PrnhenheháicnLri verwtndet vlrti.
9.5 Systemeinstellungen
Typischa Einstelhzngen fur Em ent1rdna1yatnren werden nach der Empletilung des ilerstellers uberwacht. In TabelIc 3 ist cm Beispiel rür typlschc Svstcmcmnsrcflungcn angegehen.DIN EN 17351 pdf download.