DIN EN 16136-2015 Kraftstoffe für Kraftfahrzeuge – Bestimmung des Gehaltes an Mangan und Eisen in unverbleitem Ottokraftstoff – Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES); Deutsche Fassung EN 16136:2015.
7.6 Herstellung der Qualitätskontrolllösung Eine 0,15-mg/l-Qualitätskontrolllösung muss für die Bestätigung der Empfindlichkeit und der Genauigkeit der Kalibrierkurve hergestellt werden. Standardlösungen (4.4 und 4.5), die zur Herstellung der Kalibrierlösung (7.5) verwendet werden, müssen unterschiedlichen Chargen entnommen werden bzw. von unterschiedlichen Lieferanten stammen als jene, die für die Herstellung der Qualitätskontrolllösungen verwendet werden. 0,075 g der Mangan-Standardlösung (4.4) und 0,075 g der Eisen-Standardlösung (4.5) werden auf 0,1 mg in einen 50-ml-Messkolben (5.1.1.2) eingewogen. Es sind genau 2,50 ml der internen Standardlösung (7.2) zuzugeben. Mit dem Lösemittel (4.3) ist bis zur Marke aufzufüllen. Die angegebene Masse beruht auf Mangan- und Eisengehalten von jeweils 100 mg/kg. Falls eine Standardlösung mit einem anderen Elementgehalt verwendet wird, muss die Masse so eingestellt werden, dass der spezifische Elementgehalt erreicht wird. Alle hergestellten Lösungen müssen durch Schütteln homogenisiert werden.
8 Kalibrierung
8.1 Allgemeines Die Einstellung und Überprüfung des ICP OES-Spektrometers werden anhand der Anweisungen des Herstellers durchgeführt. Die Herstelleranweisungen zur Einstellung des Gerätes mit organischen Lösemitteln sind zu befolgen. Die Geräteparameter sind so zu wählen, dass für beide Elemente das beste Signal/Untergrund-Verhältnis erzielt wird. Die Nettointensität der analytischen Linien ist zu berechnen, indem die bei geeigneten Untergrundwellen- längen gemessene Intensität subtrahiert wird. Die Untergrundsubtraktion muss bei Wellenlängen durchgeführt werden, die nicht durch andere Linien gestört werden. Einige Geräte verfügen über Software, die eine automatische Untergrundkorrektur erlaubt.
8.2 Kalibrierung des ICP OES-Spektrometers Das ICP OES-Spektrometer muss durch dreimaliges Messen der Blindlösung und der Kalibrierlösungen (7.5) kalibriert werden. Mindestens eine der in Tabelle 1 angegebenen Wellenlängen muss verwendet werden. Es ist wichtig sicherzustellen, dass die zur Kalibrierung benutzten Wellenlängen genau mit denen übereinstimmen, die zur Messung der Probe verwendet werden. Abhängig von der Spektrometer-Software ist entweder Verfahren A oder Verfahren B anzuwenden.
8.3 Verfahren A Für jedes zu bestimmende Element ist das Ansaugen der Kalibrierlösung (7.5) durchzuführen. Für jede Kalibrierlösung und jedes Element werden die Netto-Emissionsintensitäten für Eisen, I Fe , und für Mangan, I Mn , sowie die Netto-Emissionsintensität für den internen Standard, I IS , bei der jeweils gewählten Wellenlänge bestimmt.DIN EN 16136 pdf download.