DIN EN 15948-2019 Getreide F Bestimmung der Feuchte und des Proteins = Verfahren der Nahinfrarot-Spektroskopie bei ganzen Kornern; Deutsche und Englische Fassung prEN 15948:2018.
5 Analysenverfahren
5.1 Allgemeines Dem vorliegenden Dokument entsprechend ist das Analysenverfahren durch eine Kombination zwischen NIR-Gerät und Vorhersagemodell definiert.
5.2 Nahinfrarot-Gerät Das Gerät beruht auf der Messung der diffusen Reflexion oder Transmission; hierbei wird der Wellenlängenbereich von 700 nm bis 2 500 nm oder Teile davon erfasst oder bei ausgewählten Wellenlängen gemessen.
5.3 Vorhersagemodell Jedes Modell für die Vorhersage des Protein- und Feuchtegehalts in ganzen Weizen- und Gerstenkörnern ist unter anderem charakterisiert durch:
— die Anzahl der für die Kalibrierungsentwicklung verwendeten Proben; — die durch das Modell abgedeckten Bestandteilbereiche für Feuchte und Protein;
— den Faktor zur Berechnung des Rohproteingehalts aus dem Gesamtstickstoffgehalt: 5,7 oder 6,25 wird bei den Referenzwerten berücksichtigt;
— die Angabe des Ergebnisses für den Proteingehalt (% i. TS) — den Temperaturbereich der Proben;
— die Anzahl an beteiligten Referenzlaboratorien und deren Leistung;
— die Robustheit des Modells, d. h. die Anzahl der erfassten Ernten;
— die Kalibrierungsdatei, die durch ihren Namen und IT-Namen (z. B. CHECKSUM) zur Sicherstellung der Integrität definiert ist;
— die erfassten saisonalen, geographischen und genetischen Variationen.
5.4 Anfangsvalidierung des Modells
5.4.1 Allgemeines Da es sich bei der NIR-Analyse um eine indirekte, korrelative Technik handelt, müssen die Ergebnisse gegen analytische, chemische Referenzverfahren validiert werden. Es ist von Bedeutung, dass die angewendeten Referenzverfahren offiziell zugelassen sind, wie die in den EN ISO-Normen [4], [5], [6] und [7] beschriebenen Verfahren. Der Zweck der Validierung besteht in der Bestimmung des Standardfehlers der Vorhersage, der die um die mittlere Differenz (systematische Abweichung) zwischen routinemäßigem NIR-Verfahren und Referenzverfahren korrigierte Genauigkeit der Ergebnisse des routinemäßigen NIR-Verfahrens darstellt. Der Standardfehler der Vorhersage zwischen den Verfahren zur chemischen Analyse und den Vorhersagen muss mit den Leistungsspezifikationen der Kalibrierung und/oder der früheren Leistungsfähigkeit der Kalibrierung verglichen werden.
5.4.2 Probensatz für die Anfangsvalidierung
Die Anfangsvalidierung eines Kalibriermodells muss in Übereinstimmung mit der EN ISO 12099 unter Anwendung unabhängiger Prüfsätze von Weizen- und Gerstenproben aus verschiedenen Ländern, die mit
Hilfe von Referenzverfahren, wie z. B. [4], [5], [6] oder [7], analysiert wurden, durchgeführt werden.
Anforderungen an den Probensatz für die Validierung sind:
— Für jede Kulturpflanzenart mindestens 200 repräsentative Proben aus Ländern, in denen das Modell angewendet wird, (mindestens 20 repräsentative Proben je Land), gleichmäßig über den gesamten Bestandteilbereich verteilt;
— die Größe eines Teilbereichs ohne Referenzprobe darf 0,3 % nicht überschreiten;
— die gleiche an mehreren Geräten oder mehrmals am selben Gerät analysierte Probe zählt als eine Probe;
— im Datensatz müssen saisonabhängige Einflüsse über einen Zeitraum von mindestens drei Jahren,temperaturbedingte Einflüsse, Geräteabweichungen und die Variabilität der Referenzdaten enthalten sein.
Alle diese Angaben müssen im Bericht zum Kalibriermodell angegeben werden.
5.4.3 Leistungsdaten der Anfangsvalidierung
Die Ergebnisse der Anfangsvalidierung müssen mindestens die in Tabelle 1 angeführten Festlegungen erfüllen.DIN EN 15948 pdf downlaod.